Röntgenfluoreszenzanalyse (2° Éd., Softcover reprint of the original 2nd ed. 1989) Anwendung in Betriebslaboratorien

Röntgenfluoreszenzanalyse stellt eine moderne, leistungsfähige Analysemethode dar, die vor allem in Betriebslaboratorien zur Produktionskontrolle und -steuerung eingesetzt wird. Dieses Buch stellt Voraussetzungen, Leistungsfähigkeit, Vorzüge, Probleme und Grenzen der Methode dar. Es behandelt sowohl die wellenlängendispersiven als auch die energiedispersiven Verfahren. Das Werk bietet Technikern und Ingenieuren, Physikern und Chemikern sowie Wissenschaftlern und Praktikern anderer Fachrichtungen einen Einstieg in die Grundlagen und schafft die Voraussetzungen für die Anwendung in der Praxis.

Grundlagen der Röntgenfluoreszenzanalyse, Instrumentierung, Probleme der Konzentrationsbestimmung, Analysenbedingungen.- 1. Einführung.- 2. Physikalische Grundlagen der RFA.- 2.1. Grundprinzip der RPA — Globale Charakterisierung ihrer Anwendungsleistungen.- 2.2. Allgemeine Charakterisierung der Röntgenstrahlen.- 2.3. Gesetzmäßigkeiten der primären Röntgenstrahlung.- 2.3.1. Röntgenbremsstrahlung.- 2.3.2. Charakteristische Röntgenstrahlung.- 2.3.3. Einfluß der elektrischen Parameter.- 2.3.4. ?-Strahlung radioaktiver Quellen.- 2.4. Wechselwirkung von Röntgenstrahlung und Materie.- 2.4.1. Schwächung.- 2.4.2. Fotoabsorption.- 2.4.3. Auger-Effekt.- 2.4.4. Streuung.- 2.4.5. Beugung am Einkristall.- 2.5. Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlung der Analysenprobe.- 2.5.1. Intensität der K?-Spektrallinien bei monochromatischer Anregung.- 2.5.2. Intensität der K?-Spektrallinien bei polychromatischer Anregung.- 2.5.3. Optimale Anregungsbedingungen.- 2.5.4. Einfluß der Dicke der Analysenprobe.- 3. Apparative Grundlagen der RFA.- 3.1. Aufbau und Wirkungsweise von RFA-Geräten.- 3.2. Primärstrahlungsquellen.- 3.3. Monochromatoren.- 3.4. Strahlungsmessung.- 3.4.1. Detektoren.- 3.4.1.1. Allgemeine Detektorparameter.- 3.4.1.2. Szintillationszähler.- 3.4.1.3. Proportionalzählrohr.- 3.4.1.4. Halbleiterdetektor.- 3.4.2. Nachweiselektronik.- 3.5. Energiedispersive Röntgenfluoreszenz- Analysengeräte.- 3.5.1. Geräte für Spezialanwendungen.- 3.5.2. Universelle Vielkanalgeräte.- 3.6. Funktionstest.- 4. Meßgrößen und Meßwertaufbereitung.- 4.1. Wellenlängendispersive RFA.- 4.2. Energiedispersive RFA.- 4.2.1. Struktur des Impulshöhenspektrums.- 4.2.2. Spektreninspektion und Elementidentifizierung (qualitative Analyse).- 4.2.2.1. Glättung und Peaksuche.- 4.2.2.2. Korrektur von Spektrenverfälschungen.- 4.2.2.3. Elementidentifizierung.- 4.2.3. Peakflächenbestimmung und Spektrenauswertung als Vorbereitung für die Konzentrationsbestimmung (quantitative Analyse).- 4.2.3.1. Untergrundbestimmung.- 4.2.3.2. Flächenbestimmung isolierter Peaks.- 4.2.3.3. Flächenbestimmung überlagerter Peaks mittels Überlappungsfaktoren.- 4.2.3.4. Spektrenauswertung mittels Standardspektren.- 4.2.3.5. Spektrenauswertung mittels Parameteroptimierung.- 4.2.3.6. Spektrenentfaltung.- 5. Konzentrationsbestimmung mittels RFA.- 5.1. Probleme bei der Konzentrationsbestimmung mittels RFA.- 5.1.1. Matrixeffekte.- 5.1.1.1. Matrixeffekte infolge selektiver Schwächung.- 5.1.1.2. Matrixeffekte infolge zusätzlicher Anregung durch die Begleitelemente.- 5.1.2. Korngrößen-und Oberflächenprobleme.- 5.1.2.1. »Effektives« Probevolumen in der RFA.- 5.1.2.2. Einfluß der Korngröße und ihrer Verteilung auf die Fluoreszenzintensität.- 5.1.2.3. Einfluß des Oberflächenzustandes auf die Fluoreszenzintensität.- 5.2. Anforderungen an die Eichproben.- 5.3. Rechnerische Möglichkeiten ohne spezielle Probenvorbereitung.- 5.3.1. Grafische Darstellung der Intensitäts-Konzentrations-Beziehung und lineare Eichkurve.- 5.3.2. Intensitäts-Korrektur-Modelle.- 5.3.3. Regression und Koeffizientenbewertung.- 5.3.4. Konzentrationsbestimmung in Stahl (als Beispiel).- 5.3.5. Konzentrations-Korrektur-Modelle.- 5.3.6. Fundamentalparameter-Modell.- 5.3.7. Beispiel für die Konzentrationsbestimmung von Nickel in Hartperm.- 5.4. Experimentelle Möglichkeiten.- 5.4.1. Übersicht.- 5.4.2. Anwendung von äußeren und inneren Standards.- 5.4.2.1. Äußerer Standard.- 5.4.2.2. Innerer Standard.- 5.4.3. Anwendung von gestreuter Primärstrahlung.- 5.4.4. Verdünnungsmethoden.- 6. Präparationstechnik in der RFA.- 6.1. Kompaktes Analysenmaterial (Metalle, Legierungen, Gläser).- 6.1.1. Metallische Analysenproben.- 6.1.2. Gläser und Schmelzaufschlüsse.- 6.2. Pulverförmige Proben.- 6.2.1. Untersuchung von Pulvern als Schüttgut.- 6.2.2. Preßproben ohne Bindemittelzusatz.- 6.2.3. Preßproben mit Bindemittelzusatz.- 6.2.4. Tablettierung geringer Probemengen.- 6.3. Flüssige Proben.- 7. Fehlerquellen in der RFA, Bewertung der Analysenverfahren und Auswahl optimaler Zählbedingungen.- 7.1. Systematische und zufällige Fehler in der RFA.- 7.2. Statistische Parameter für die Erfassung zufälliger Fehler.- 7.2.1. Einführung.- 7.2.2. Reproduzierbarkeit von Analysenverfahren.- 7.2.3. Reproduzierbarkeit von Meßwerten.- 7.3. Zufällige Fehler durch Probenvorbereitung und Auswertung.- 7.4. Ermittlung der Meßwertstabilität von Röntgenspektrometern.- 7.5. Bewertungsgrößen für Verfahren der RFA.- 7.5.1. Reststreuung der Eichung.- 7.5.2. Bestimmungsgrenze.- 7.5.3. Empfindlichkeit.- 7.5.4. Zeitbedarf und Arbeitsaufwand.- 7.6. Impulsstatistischer Fehler und Auswahl optimaler Zählbedingungen.- 7.6.1. Meßstrategie.- 7.6.2. Nettointensitäten.- 7.6.3. Intensitätsverhältnisse.- Verfahren der Röntgenfluoreszenzanalyse.- 8. Anwendung der RFA in der Schwarzmetallurgie.- 8.1. Analyse von Eisenerz, Eisensinter und Eisenerzkonzentraten.- 8.1.1. Verfahren mit Lithiumtetraborataufschluß.- 8.1.2. Verfahren mit Tabletten und Bindemittelzusatz.- 8.1.3. Verfahren über einen Sinteraufschluß mit Natriumtetraborat.- 8.2. Analyse von Schlacken.- 8.2.1. Verfahren mit Boraxaufschluß.- 8.2.2. Verfahren mit Tabletten unter Bindemittelzusatz.- 8.3. Analyse von Roh- und Gußeisen.- 8.3.1. Verfahren mit kompakten Roheisenproben.- 8.3.2. Verfahren für Eisenpulver in Tablettenform mit Bindemittel.- 8.3.3. Verfahren mit kompakten Roheisenproben unter Anwendung des Umschmelzens.- 8.4. Analyse von Stahl.- 8.4.1. Verfahren mit kompakten Stahlproben.- 8.4.2. Verfahren mit umgeschmolzenen Stahlspänen.- 8.5. Analyse von Ferrolegierungen.- 8.5.1. Verfahren mit naßchemischem Voraufschluß und anschließendem Schmelzaufschluß.- 8.5.2. Oxydierender Schmelzaufschluß im Platin-Gold-Tiegel.- 8.5.3. Umschmelzen unter Verdünnung in einem HF-Ofen.- 9. Anwendung der RFA in der Buntmetallurgie.- 9.1. Analyse von Rohstoffen.- 9.1.1. Kupferschiefer.- 9.1.2. Tantalitkonzentrat.- 9.1.3. Bauxit.- 9.2. Analyse von Schlacken.- 9.2.1. Zinnhaltige Schlacken.- 9.2.2. Schlacke des Bleischachtofens.- 9.2.3. Kupfer-Nickel-Schlacke.- 9.3. Analyse von Stäuben und Schlämmen.- 9.3.1. Tonerde.- 9.3.2. Anodenschlamm der Bleielektrolyse.- 9.3.3. Flugstaub des Bleischachtofens.- 9.4. Analyse von Buntmetallen und Buntmetallegierungen.- 9.4.1. Neusilber — Messing.- 9.4.2. Hüttenaluminium.- 9.4.3. Bestimmung von Edelmetallen in Blei (Dokimasie — Bleikönig).- 9.4.4. Weißmetalle.- 9.5. Analyse von Lösungen.- 9.5.1. Galvanische Bäder.- 9.5.2. Silberelektrolyt.- 9.5.3. Zinnkrätze.- 10. Anwendung der RFA in der Silikatindustrie.- 10.1. Analyse technischer Gläser.- 10.1.1. Analyse technischer Gläser als Kompaktglasproben.- 10.1.2. Analyse von Glaspulvern.- 10.2. Analyse silikatischer Roh-und Werkstoffe.- 10.2.1. Analyse von Tonen als Pulvermaterial.- 10.2.2. Analyse von Kaolin, Ton und anderen silikatischen Roh- und Werkstoffen mit Schmelztabletten.- 10.2.3. Analyse von Zirkon-Korund-Feuerfestmaterial und von Zr-reichen Rohstoffen.- 10.2.4. Analyse von Zement.- 11. Anwendung der RFA in der Geologie.- 11.1. Bestimmung von Haupt- und Nebenkomponenten in Gesteinen, Erzen und Anreicherungsprodukten.- 11.1.1. Bestimmung von Haupt-und Nebenkomponenten in Gesteinen.- 11.1.2. Verfahren zur Analyse von Erzen und Anreicherungsprodukten.- 11.2. Bestimmung von Spurenelementen in Gesteinen.- 11.2.1. Verfahren zur Bestimmung von Spurenelementen auf der Basis der Rh-Compton Matrixkorrektur.- 11.2.2. Bestimmung von Spurenelementen mit innerem Standard.- 11.2.3. Verfahren zur Bestimmung von Spurenelementgehalten im CLARKE-Bereich.- 11.3. Analyse geologischen Materials mit energiedispersiven Gerätesystemen.- 12. RFA minimaler Probemassen.- 12.1. Physikalische Besonderheiten.- 12.2. Spurenanalyse.- 12.2.1. Schwebstaubanalyse.- 12.2.2. Röntgenspektrochemische Wasseranalyse.- 12.2.3. Allgemeine röntgenspektrochemische Spurenanalyse.- Tafel I. Wellenlängen charakteristischer Spektrallinien.- Tafel II. Anregungsenergien für K- und L-Spektren und Wellenlängen von K- und L-Absorptionskanten.- Tafel III. Analysatorkristalle.- Tafel IV. Massenschwächungskoeffizienten ?/?.- Sachwortverzeichnis.